Кинетика контактного плавления и фазообразование в системе Sn-Bi при наличии примеси в одном из компонентов и электропереноса

KINETICS OF CONTACT MELTING AND PHASE FORMATION IN THE SYSTEM OF SN-BI THE PRESENCE OF IMPURITIES IN ONE OF THE COMPONENTS AND ELECTROMIGRATION

Svetlana Akhkubekova

candidate of physical and mathematical sciences, assistant professor, KSBKU them Kokova V.M., Russia, Nalchik

Ilona Shershova

student SOGU them. K.L. Khetagurov, Russia, Vladikavkaz

Аннотация. Установлено, что кинетика контактного правления и формирование структуры переходной зоны зависят от направления тока, протекающего в процессе ее роста в сравнении с бестоковым вариантом опыта. Наблюдается уменьшение скорости КП в сравнении с результатами, полученными в этой системе в отсутствии примесей. Структура также отличается от структур контактных прослоек полученных без примесей и с меньшим его значением, введенным в олово.

Abstract. It was found that the kinetics of the contact rule and the formation of the structure of the transition zone depends on the direction of the current flowing in the process of its growth in comparison with the current-free variant of the experiment. There is a manual speed reduction compared with the results obtained in the system in the absence of impurities. The structure is also different from the contact structures without interlayers obtained with less impurities and its value entered into the tin.

Ключевые слова: контактное плавление; электроперенос; примеси; интегральный критерий; образцы

Keywords: contact fusion; electromigration; impurities; integral criterion; samples

Явление контактного плавления (КП), образование жидкости в зоне контакта двух и более разнородных материалов при температуре ниже температуры плавления наиболее легкоплавкого компонента, широко распространенное в природе явление, лежит в основе многих технологических процессов при соединении однородных и разнородных материалов [1]. Однако, до настоящего времени нет однозначного ответа о природе и механизме этого явления. Одно из наиболее распространенных взглядов на проявление указанного эффекта  – это образование твердых растворов в поверхностных слоях соприкасаемых материалов, температура плавления которых ниже, чем температура чистых образцов. Это является первой стадией процесса.

Вторая стадия – растворение соприкасаемых частей твердых образцов в образовавшейся жидкой фазе и ее рост во времени. Уникально то, что состав и структура жидкой фазы образовавшейся на первой стадии КП как обязательное, соответствует эвтектическим сплавам [1-3 и др.].

В связи с выше сказанным, представляет научный и практический интерес влияние различных внешних факторов на процесс образования переходной зоны, ее рост и формирование контактной прослойки. Во   многих работах [1,4,5 и др.] показано, что рост жидкой зоны подчиняется параболическому закону: , где δ – протяженность жидкой зоны, τ – время опыта.

Данное сообщение является продолжением работы [6] и ставит своей целью изучить кинетику КП и структурообразование в образующейся жидкой прослойке в процессе ее роста, когда концентрация индия в олове достигает 15ат.% In, т.е. исследовать КП между чистым Bi и γ – фазой при наличии электропереноса[7] .

Диаграммы состояния систем Bi-Sn и Sn-In. приведена на рис.1(а,б).

Рисунок.1. Диаграммы состояний систем Bi-Sn и Sn-In. [8]

Согласно диаграммы состояния рис. 1б), в системе сплавов Sn-In наблюдается два перетектических превращения, которые приводят к образованию β – и γ– фаз переменного состава, составляющие основу различных припоев [8,9].

Методика эксперимента.

I. Сплавы системы Sn-In получены сплавлением компонентов в стеклянных ампулах при температурах 300-400ºС. Отжиг проводился 1ч., при этом сплав тщательно перемешивался. Затем сплав охлаждали до температуры примерно 200ºС и втягивали в стеклянные трубочки диаметром 3мм определенной протяженности. Затем трубочку с жидким сплавом опускали в керосин, охлажденный жидким азотом. Закристаллизованные сплавы освобождали из нее, затем делили на цилиндрики длиной 12-15см.

Согласно [9] в быстро закристаллизовавшейся фольге, содержащей 15, 20 и 25ат.% In, образуется только γ– фаза, что дает нам основание предполагать, что полученные нами образцы представляют собой  — фазу.

II. Цилиндрики указанной длины и диаметра из полученного сплава (т.е. γ– фазы) контактировали с цилиндрическими образцами таких же размеров вытянутых из чистого Bi. С целью сохранения образующейся жидкой фазы между сконтактированными образцами, опыт проводился в стеклянных цилиндриках того же диаметра, что и сами образцы высотой 10мм. Подготовленная таким образом система устанавливалась в специальный держатель и опускалась в жидкостный термостат, с соответствующей опыту температурой. Держатель образцов устроен таким образом, что позволяет проводить опыты в трех вариантах: при различных направлениях тока и бестоковом варианте одновременно.

Результаты исследования.

По истечении времени эксперимента держатель извлекался из термостата, и после кристаллизации жидких прослоек из образцов изготавливались продольные шлифы, которые травили смесью азотной, ортофосфорной и уксусной кислот. Затем они изучались на металлографическом микроскопе МБС-9, в т. ч. измеряли протяженность прослойки. Структура сплавов более подробно исследовалась на растровом электронном микроскопе PHENOM.

Результаты исследования кинетики КП приведены на рисунках 2.

Рисунок. 2. Зависимость протяженности контактной прослойки от времени в системе (Sn+15 at.% In, γ – фаза) – Bi, Т = 415 К; 1 – j = 0.4 А/мм², ток течет от сплава к висмуту, 2 – j = 0, 3 – j = 0.4 А/мм², ток течет от висмута к сплаву.

Анализ рис.2 показывает, что в интервале времени, в котором проводился эксперимент, зависимость δ2(t) представляет собой практически линейную зависимость, т.е. процесс протекает в диффузионном режиме, в отличие от результатов, приведенных в работе [6].

Нам представляется, что полученный результат разумный в силу того, что КП происходит между отдельно взятыми компонентами, т.е. γ – фаза в этом случае выступает как самостоятельный элемент [5]. С другой стороны, полученный результат говорит о том, что для данной системы, в рассматриваемых условиях выполняется интегральный критерий при наличии ЭП [11], в отличие от результата, полученного в работе [6].

Сравнение данных результатов с опытами без добавления каких-либо примесей показывает, что наличие индия в олове очень сильно уменьшает скорость роста жидкости.

Рисунок. 3. Зависимость протяженности контактной прослойки от времени в системе Sn – Bi, Т = 415 К; 1 – j = 0.4 А/мм², ток течет от олова к висмуту, 2 – j = 0, 3 – j = 0.4 А/мм², ток течет от висмута к олову [5].

На рис. 4, приведены фотографии микрошлифов контактных прослоек, сделанных фотокамерой Panasonic (10 мегапикселей) при увеличении х40 на микроскопе МБС-9.

Рисунок 4. Фотографии микрошлифов контактных прослоек системы Bi–(Sn+15 at.% In)

Из анализа рисунка видно, что есть отличие в протяженности контактных прослоек (примерно 20-25%). В свою очередь просматриваются существенные различия структуры закристаллизованной жидкой зоны в зависимости от направления тока в сравнении с бестоковым вариантом опытов. К примеру, когда на Bi⁺ (замедляющее направление тока) фрагменты, составляющие структуру (твердые частицы, зерна) более крупные, особенно в направлении сплава (рис.4 а), то в бестоковом варианте те же структурные составляющие более измельчены, форма которых так же отличается от предыдущего случая. Они несколько вытянуты вдоль радиуса (диаметра шлифа), причем намечается отличие некоторой области в границе близкой к чистому висмуту.

В случае ускоряющего направления тока рис.4в структура значительно отличается от описанных выше – в структуре появляются как области с укрупненными включениями, так и с измельченными зернами, что видимо связано с влиянием тока.

Таким образом, результаты полученных исследований показывают, что малые добавки индия при наличии электропереноса существенно влияют на кинетику контактного плавления и структуру контактных прослоек, а также при определенных условиях нарушают интегральный критерий электропереноса.

Авторы выражают особую благодарность сотрудникам Северо-Кавказского горно-металлургического института за оказание помощи при структурном анализе контактных прослоек на растровом электронном микроскопе Phenom.