АВТОМАТИЗИРОВАННОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССЫ ПРОБЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ

При измерении удельной поверхности катализаторов и сорбентов проба сыпучего материала помещается в анализатор в виде навески определенной массы [1]. От точности измерения массы навески во многом зависит точность определения удельной поверхности.

Удельная поверхность — это полная поверхность твердых частиц с учетом микропор и трещин на единицу массы. Этот параметр является показателем качества продукции в производстве катализаторов и сорбентов, т. е. подлежит обязательному измерению.

Кроме того, кинетика многих гетерогенных процессов химической технологии во многом определяется состоянием поверхности твердой фазы. Информация об изменении данного параметра в темпе с процессом позволяет повысить качество регулирования.

Для измерения удельной поверхности применяются анализаторы, работа которых основана на хроматографическом методе тепловой десорбции аргона или азота [2].

Примером таких анализаторов являются:

1.  Sorbi-M;

2.  NOVA;

3.  Monosorb.

Ввод массы навески во всех перечисленных анализаторах выполняется вручную, с клавиатуры, что увеличивает время анализа и чревато субъективными погрешностями. Поэтому предлагается для автоматизированного процесса измерения массы пробы применять весы с МП-преобразованием сигнала (табл. 1,2) и программированием расчета.

Навеска — это небольшое, точно взвешенное (0.001 г) количество анализируемого вещества, взятое от средней его пробы, которое в процессе анализа количественно подвергается всем необходимым операциям.

Для того, что бы правильно измерить навеску, нужно учесть ряд параметров:

·     В заводской лаборатории не должно быть сквозняков, так как это влияет на погрешность при измерении.

·     Весы должны быть установлены на столе, который не качается (для лучшей устойчивости следует сделать полку, которая будет крепиться к несущей стене).

·     недопустимы механические воздействия и манипуляции с навеской.

Таблица 1.

Весы аналитические микропроцессорные

Исходя из соотношения цена/качество, предлагается использовать электронные аналитические весы (лицензия США) Ohaus, модель SCOUT PRO SPU 123 (рис. 1)

Рисунок 1. Внешний вид электронных весов

Метрологические характеристики приведены в таблице 2.

Таблица 2.

Метрологические характеристики Ohaus scout (США)

Технические характеристики приведены в таблице 3.

Таблица 3.

Технические характеристики Ohaus scuot (США)

Взвешивание проб активированного угля выполнялось в следующем порядке:

1.  Подключить весы к компьютеру/контроллеру с помощью USB/RS232-кабеля;

2.  Включить весы, установить строго горизонтально;

3.  С ПК запустить программу РСcom.exe (при подключении к контроллеру запуск программы не требуется);

4.  Выбрать порт, к которому подключены весы (при подключении к контроллеру выбор порта не требуется);

5.  Отрегулировать весы до нулевого значения 0.000 (кнопка ON/ZERO off);

6.  Пробу поместить на тарелку для взвешивания и закрыть защитный экран;

7.  Дождаться результата взвешивания и нажать на кнопку PRNT unit;

8.  Результат взвешивания выводился на экран монитора ПК и дисплейный модуль.

Рисунок 2. Возможный вариант подключения весов к контроллеру

При правильном выполнении всех аналитических операций весового анализа ошибка опыта определяется точностью взвешивания. При одинаковой абсолютной ошибке взвешивания большая навеска исходного вещества приводит к большой относительной точности результата анализа, выражаемой в процентах.

Для автоматического расчета удельной поверхности цифровой сигнал по массе пробы должен быть подан на вход программируемого логического микроконтроллера ПЛК 154 ОВЕН по интерфейсу RS232 [2], что позволит комплексно автоматизировать измерение и расчет удельной поверхности угольных сорбентов в ходе технологического процесса десорбции и регенерации.

Список литературы:
1.    Мальчихин А.С., Саливон С.В. и др. Моделирование системы МП — термостатирования адсорбера при измерении удельной поверхности. Сб. Материалы Всероссийской научно-технической конференции «Малые Винеровские чтения» — Иркутск: ИрГТУ, 2013. С. 16.
2.    Патент РФ на изобретение № 2376582 от 20.12.2009.
3.    СОРБИ — М. Руководство по эксплуатации. — Новосибирск: МЕТА, 2014. — 56 с.