Обзор методики выполнения измерений массовой доли свинца в алюминий атомно-эмиссионным с индуктивно-связанной плазмой методом анализа разработанной ТОО «Казцинк»

Overview of the method for measuring the mass fraction of lead in aluminum by atomic emission with an inductively coupled plasma analysis method developed by Kazzinc LLP

Laura Kassymova

Undergraduate East Kazakhstan State University. S.Amanzholova, Kazakhstan Ust-Kamenogorsk

Roza Aubakirova

Candidate of Chemical Sciences, Associate Professor of Higher Attestation Commission, Professor of the Department of Chemistry, East Kazakhstan State University. S.Amanzholov, Kazakhstan, Ust-Kamenogorsk

Аннотация. В данной статье описана назначение и область применения данной методики выполнении измерении массовой доли свинца в алюминий атомно-эмиссионным с индуктивно-связанной плазмой методом анализа, также описаны метод, условия, выполнение и обработка результата анализа.

Abstract. This article describes the purpose and scope of this technique for measuring the mass fraction of lead in aluminum by an atomic emission method of inductively coupled plasma analysis, also describes the method, conditions, implementation and processing of the analysis result.

Ключевые слова: методика измерения; определение свинца; анализ алюминия; атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой метод; массовая доля.

Keywords: measurement procedure; lead determination; analysis of aluminum; atomic emission method with inductively coupled plasma method; mass fraction.

1. Назначение и область применения

1.1 Настоящая методика выполнения измерения (МВИ) устанавливает определение массовой доли свинца, как примесь, в алюминии атомно-эмиссионным с индуктивно-связанной плазмой методом.

Область распространения МВИ: алюминий.

1.2 Диапазон определяемого массовой доли свинца от 0,005 % до 0,20 %.

1.3 Область распространения методики — ТОО «Казцинк»

2. Метод измерений

2.1 Измерение массовой доли свинца от 0,005 % до 0,20 % выполняют атомно-эмиссионным с индуктивно-связанной плазмой методом.

2.2 Метод атомной эмиссии с индуктивно-связанной плазмой основан на возбуждении атомов пробы в индукционной высокочастотной плазме и измерении интенсивности аналитических спектральных линий определяемых элементов при распылении раствора анализируемой пробы и градуировочных растворов в плазму.

2.2 Матричные эффекты устраняют путем введения алюминия в градуировочные растворы, уравнивая концентрации в градуировочных растворах проб и путем разбавления растворов проб, проведением измерений с учетом коррекции фона. 

2.3 Используемые аналитические спектральные линии элементов приведены в Таблице 1. 

Таблица 1

Аналитические спектральные линии (в нанометрах)

3. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

3.1 Взвешивание на электронных аналитические весах XS104 фирмы «METTLER TOLEDO AG» (Швейцария) проводят в соответствии с условиями эксплуатации весов: температура окружающего воздуха от 5 ºС до 40 ºС, относительная влажность менее 80 % без конденсации.

3.2 Измерения на атомно-абсорбционном (атомно-эмиссионном) спектрометре проводят в соответствии с порядком работ на спектрометре: температура окружающего воздуха от 15 ºС до 35 ºС, относительная влажность не более 80 %.

3.3 Пробоподготовку проводят в лабораторных условиях: температура окружающего воздуха (20±5) ºС, относительная влажность от 30 % до 80 %.

3.4 Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже, чем «чда», если нет других указаний.

3.5 Для приготовления водных растворов и при проведении анализа применяют дистиллированную воду, если нет других указаний.

3.6 Если не указана концентрация или степень разбавления раствора реактива (кислота, щелочь и т.д.), то имеется в виду концентрированный раствор реактива.

4. Выполнение измерений

4.1 При выполнении измерений выполняют следующие операции:

4.1.1 Отбирают две навески пробы массой 1,0000 г.

4.1.2 Навески пробы помещают, соответственно, в две кварцевые колбы, вместимостью 200 см3 , приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до полного разложения пробы, добавляют несколько капель пероксида водорода. После растворения избыток пероксида водорода удаляют кипячением.

4.1.3 Полученный раствор охлаждают, переносят в две мерные колбы вместимостью 100 см3 , доводят до метки на колбе раствором соляной кислоты, разбавленной 1:4, перемешивают.

4.1.4 Через все стадии анализа проводят контрольный опыт, число которых соответствует числу параллельных определений при анализе проб. Результаты анализа контрольного опыта учитываются при обработке результатов.

4.2 Для получения градуировочного графика в плазму последовательно вводят градуировочные растворы, получают график зависимости интенсивности аналитического сигнала от концентрации.

4.3 В качестве бланка используют раствор соляной кислоты 1:4.

4.4 При распылении в плазму градуировочных растворов и растворов анализируемых проб, согласно полученному градуировочному графику, получают содержание определяемых элементов в мг/дм 3 .

4.5 Через 3-4 измерения проводят контроль градуировочного графика, для этого распыляют один или несколько градуировочных растворов. Если измеренная концентрация для этих растворов отличается от номинальной более чем на 10 %, проводят повторную калибровку или стандартизацию.

5. Обработка (вычисление) результатов измерений

Обработку результатов измерений выполняют расчетным способом:

5.1 Массовую долю определяемого элемента (свинца)  Х, %, рассчитывают по формуле (1):

где: С – массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мг/дм3;

С1 – массовая концентрация определяемого элемента в растворе  контрольного опыта, мг/дм3;

V – объем мерной колбы, см3;

m – масса навески пробы, г.

5.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, при этом расхождение результатов этих определений не должно превышать значения r2 (предела повторяемости).

5.3 Результат анализа вычисляют до пяти десятичных знаков после запятой и округляют до четырех знаков при содержании от 0,0010 % до 0,0100 % включительно; вычисляют до четырех знаков и округляют до трех знаков при содержании свыше 0,010 % до 0,100 % включительно; вычисляют до трех знаков и округляют до двух знаков при содержании свыше 0,10 % до 50,00 %, включительно.