СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАТИОННЫХ ПАВ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ДЕЗИНФИЦИРУЮЩИХ СРЕДСТВАХ

SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION CATION SURFACES IN THE JOINT PRESENCE IN DISINFECTANTS

Yuliya Matveychuk

Doctor of chemistry sciences, associate professor, Head of laboratory LLC «NORDKHIM», Republic of Belarus, Minsk

Dmitry Stanishevsky

Chemist LLC «NORDKHIM», Republic of Belarus, Minsk

Alesya Verbitskaya

Chemical engineer of LLC «NORDKHIM», Republic of Belarus, Minsk

Аннотация. Разработаны методики спектрофотометрического определения алкилдиметилбензиламмония хлорида и полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в дезинфицирующем средстве при совместном присутствии. Полигексаметиленгуанидин гидрохлорид определяется с индикатором Эозином Н при 550 нм при рН≈4,1, а алкилдиметилбензиламмония хлорид – с бромтимоловым синим при 416 нм в виде хлороформного экстракта.

Abstract. Methods for the spectrophotometric determination of alkyldimethylbenzylammonium chloride and polyhexamethylene guanidine hydrochloride in a disinfectant in the presence of the same have been developed. Polyhexamethylene guanidine hydrochloride is determined with the indicator Eosin H at 550 nm at pH ≈ 4.1, and alkyldimethylbenzylammonium chloride - with bromothymol blue at 416 nm in the form of a chloroform extract.

Ключевые слова: спектрофотометрия; полигексаметиленгуанидин гидрохлорид; алкилдиметилбензиламмония хлорид; дезинфекция.

Keywords: spectrophotometry; polyhexamethylene guanidine hydrochloride; alkyldimethylbenzylammonium chloride; disinfection.

Катионные поверхностно-активные вещества (КПАВ) обладают дезинфицирующими свойствами. Среди таких КПАВ широкое распространение получили – алкилдиметилбензиламмония хлорид в виде 50% раствора (торговое название КАТАМИН АБ или ВС 50) и диметилдидециламмония хлорид (торговое название BARDAC 2280).

Для синергетического эффекта в состав дезинфицирующих средств на основе КПАВ зачастую вводят полигексаметиленбигуанидин (ПГМБГ) или полигексаметиленгуанидин (ПГМГ) гидрохлорид [2].

При производстве дезинфицирующих средств важное значение имеет аналитический контроль активных действующих веществ.

Определение этих компонентов дезинфицирующих средств при совместном присутствии – трудная задача, которую зачастую решают дорогостоящим хроматографическим методом анализа [1], [3].

Цель работы – разработка доступной для аналитических лабораторий методики определения алкилдиметилбензиламмония хлорида и полигексаметиленгуанидин (ПГМГ) гидрохлорида при совместном присутствии в дезинфицирующем средстве, содержащем в пересчете на чистое вещество 0,3-0,5% масс. ПГМГ и 0,1-0,3% масс. алкилдиметилбензиламмония хлорида.

Оборудование и реактивы: весы лабораторные общего назначения Mettler Toledo AX304 или другого типа; спектрофотометр Solar PV 1251 или любой другой спектрофотометр с аналогичными характеристиками; рН-метр HANNA или любой другой; кюветы 10 мм; таймер; Эозин Н (индикатор) по ТУ 6-09-183; полигексаметиленгуанидин гидрохлорид согласно ТНПА изготовителя; лимонная кислота кристаллическая моногидрат; раствор NaOH 1.0 н; спирт этиловый пищевой; карбоната калия твердый х.ч. или ч.д.а.; алкилдиметилбензалкония хлорид согласно ТНПА изготовителя; хлороформ, х.ч. по ТУ 2631-026-78119972-2010; бромтимоловый синий водорастворимый, ч.д.а.

Экспериментальная часть. Методика определения содержания полигексаметиленгуанидин гидрохлорида спектрофотометрическим методом с Эозином Н. Метод основан на образовании активным веществом катионным полиэлектролитом ПГМГ соединения (ассоциата) с Эозином Н в растворе с рН≈4.1±0.1. В результате этого взаимодействия происходит изменение окраски водного раствора Эозина Н от оранжевого к розовому. Для определения концентрации катионного полиэлектролита использовали метод градуировочного графика.

Приготовление анализируемого раствора дезинфицирующего средства: в мерную колбу на 100 мл вносят 1,200-1,250 г дезинфицирующего средства (m, записывают с точностью ±0,001 г) и доводят до метки дистиллированной водой.

Проведение анализа: в мерную колбу на 50.0 см³ последовательно вносят 15,0 см³ буферного раствора рН≈4,1 1,5 см³ анализируемого раствора дезинфицирующего средства (приготовление описано выше), 3,0 см³ раствора 0,05% Эозина Н, и доводят до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор выдерживают 10 минут и затем измеряют его оптическую плотность относительно раствора сравнения при 550 нм. Эквивалентную концентрацию ПГМГ и анализируемом растворе вычисляют по формуле (1):

где С – концентрация в анализируемой пробе ПГМГ (·10^-6 г/мл); D – оптическая плотность, полученная по результатам анализа; b и k – коэффициенты линейной зависимости, полученной при построении градировочного графика.

Массовую долю полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в дезинфицирующем средстве вычисляют по формуле (2):

где С – концентрация, полученная по формуле 1, (10^-6 г/мл); m – масса дезинфицирующего средства; 0,1905 – коэффициент, учитывающий размерность C и разбавление растворов.

Допускаемая относительная погрешность анализа не более ±7%.

Методика определения содержания алкилдиметилбензиламмония хлорида спектрофотометрическим методом с бромтимоловым синим. Метод основан на измерении оптической плотности хлороформного экстракта ассоциата четвертичной аммониевой соли (хлоридом алкилбензалкония, ЧАС) с бромтимоловым синим. Для определения концентрации ЧАС использовали метод градуировочного графика.

Приготовление анализируемого раствора дезинфицирующего средства: в мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 0,5000±0,010 г (m, записывают с точностью ±0,001 г) средства и доводят до метки дистиллированной водой. В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 5 см³ раствора и доводят до метки дистиллированной водой.

Проведение анализа: в делительную воронку вместимостью 125 мл вносят 50 мл раствора ЧАС. Далее последовательно в делительную воронку вносят 5 мл насыщенного раствора K₂CO₃, 2,0 мл 0,04% раствора бромтимолового синего и 10 мл хлороформа. Делительную воронку закрывают притертой крышкой и дают отстояться 2‒3 минуты. Затем делительную воронку интенсивно взбалтывают механически в течении 3-5 минут и оставляют до полного разделение фаз, верхней – водной светло-фиолетового цвета и нижней – хлороформной синего цвета. После полного разделения фаз нижнюю (хлороформную) фазу отделяют, разбавляют в 2 раза и проводят измерение оптической плотности данного раствора при длине волны 416 нм относительно раствора сравнения.

Эквивалентную концентрацию ЧАС в анализируемом растворе вычисляют по преобразованной формуле (1):

где С – концентрация в анализируемой пробе ЧАС, (·10^-6 г/мл); D – оптическая плотность, полученная по результатам анализа; b и k – коэффициенты линейной зависимости, полученной при построении градировочного графика.

Массовую долю ЧАС в дезинфицирующем средстве вычисляют по формуле (2):

где С – концентрация, полученная по формуле 1, (·10^-6 г/мл); m – масса дезинфицирующего средства, г; 0,01 – коэффициент, учитывающий размерность C и разбавление растворов.

Допускаемая относительная погрешность анализа не более ±7%.