Статья:

Рентгенофлуоресцентное определение железа в каменной муке

Конференция: VI Студенческая международная научно-практическая конференция «Естественные и медицинские науки. Студенческий научный форум»

Секция: Химия

Выходные данные
Сальникова В.И., Аманов П.Ч., Новикова А.Е. [и др.] Рентгенофлуоресцентное определение железа в каменной муке // Естественные и медицинские науки. Студенческий научный форум: электр. сб. ст. по мат. VI междунар. студ. науч.-практ. конф. № 6(6). URL: https://nauchforum.ru/archive/SNF_nature/6(6).pdf (дата обращения: 10.04.2020)
Лауреаты определены. Конференция завершена
Эта статья набрала 0 голосов
Мне нравится
Дипломы
лауреатов
Сертификаты
участников
Дипломы
лауреатов
Сертификаты
участников
на печатьскачать .pdfподелиться

Рентгенофлуоресцентное определение железа в каменной муке

Сальникова Валерия Игоревна
студент, Оренбургский государственный университет, РФ, г. Оренбург
Аманов Павел Чингизович
студент, Оренбургский государственный университет, РФ, г. Оренбург
Новикова Александра Евгеньевна
студент, Оренбургский государственный университет, РФ, г. Оренбург
Юдин Александр Андреевич
студент, Оренбургский государственный университет, РФ, г. Оренбург
Сальникова Елена Владимировна
научный руководитель, канд. хим. наук, доцент, Оренбургский государственный университет, РФ, г. Оренбург

 

Химический анализ сложных материалов, таких как минеральное сырье, сложен и часто требует применения специфических методов анализа, при которых учитываются различные особенности материала. При выборе метода анализа учитывается также и влияние основных компонентов материала и различных примесей на ход анализа. Значительные трудности связаны с переводом исследуемого материала в раствор, маскированием и удалением мешающих компонентов при анализе.

С развитием научно-технического прогресса в аналитической химии все чаще стали применяться физические методы, отличающиеся экспрессностью, универсальностью и высокой селективностью. Одним из современных спектроскопических методов анализа является рентгенофлуоресцентный анализ (РФА). Он легко поддается автоматизации и способен к обнаружению элементов в низких концентрациях (5 ppm).

Целью исследования является определение содержания железа в следующих образцах: каменной муке, полученной из отсевов камнедробления базальтового порфирита, промытой каменной муке и каменной муке, полученной в лабораторных условиях. Метод исследования: рентгено­флуоресцентный анализ. В силу того, что разложенные образцы являются схожими по матрице, для анализа достаточно построения одной градуировочной зависимости.

По пикам спектров РФА качественно определяют наличие элементов в образце. Для получения точного количественного содержания элементов в образце спектры обрабатывают программой градуировки прибора, которая предварительно создается с использованием стандартных образцов. При этом важно учитывать матричные эффекты, так как они оказывают влияние на интенсивность рентгеновской флуоресценции [1, с. 38]. К матричным эффектам относятся поглощение аналитической линии материалом излучателя, поглощение первичного излучения, вторичная флуоресценция, влияние размеров частиц порошковых материалов на интенсивность рентгеновского спектра. Влияние матричных эффектов также сказывается и на интенсивности рентгеновского фона, однако, эту проблему часто относят к аппаратурным эффектам.

Проблемы, связанные с гетерогенностью проб сильны в длинноволновой области спектра и трудно поддаются учету, поэтому при силикатном анализе эти эффекты не учитывают, а устраняют путем гомогенизации проб [1, с. 61-62].

Предварительно, перед количественным определением проводились измерения в режиме качественного анализа в диапазоне длин волн от 800 до 2400 mÅ. Полученные спектры образцов с вычетом фона представлены на рисунке 1.

 

Рисунок 1. Рентгенофлуоресцентный спектр образцов

 

На представленном спектре видны пики, соответствующие флуоресценции цинка, меди, марганца и железа. При этом, интенсивности флуоресценции всех образцов практически одинаковы, однако, необходимо отметить различие интенсивностей по линиям FeKA и FeKB. В образце 3 (мука, измельченная в лабораторных условиях) – синий спектр – пики по железу менее интенсивны. Визуально мука, полученная в лабораторных условиях, имеет больший размер частиц, чем у отходов камнедробления – увеличение размера частиц сильно влияет на матричный эффект и эффекты поглощения, что незначительно меняет вид спектра.

Для количественного анализа пробы разлагали сплавлением с карбонатом натрия-калия, полученный плав растворяли в соляной кислоте.

Для построения калибровочного графика на основе априорных данных о продукте был выявлен диапазон содержания анализируемого элемента и подготовлен ряд образцов с известной концентрацией цинка. Аналитическая линия измерений – 1937,4 mÅ – FeKA (1 порядок отражения). Время экспозиции – 10 секунд. Для учета эффекта матрицы измеряли интенсивность некогерентного рассеяния линии 2-го порядка Ag (1182).

Полученный калибровочный график (рисунок 2) является линейным, коэффициент корреляции равен 0,99499, ошибка регрессии – 2,31504, зависимость отвечает уравнению вида C = A + B · N(Fe), значения коэффициентов A и B приведены в таблице 1.

Таблица 1.

Коэффициенты градуировочного уравнения и их значимости

 

Оценка

Станд. откл

Значение T

Уровень значимости

A

-11,18490

1,36328

31,54974

1,77∙ 10-4

B

0,02886

0,00009

77,97580

3,13∙ 10-7

 

Рисунок 2. Градуировочный график для рентгенофлуоресцентного определения железа

 

Определение содержания железа проводили в солянокислых растворах, полученных после разложения плава и отделения кремниевой кислоты, при тех же параметрах, которые использовались при построении калибровочной зависимости. Содержание железа пересчитывалось на Fe2O3 абсолютно сухого вещества. Результаты анализов обрабатывали по критерию Стьюдента при уравнении значимости P < 0,95 [2, с. 39].

Результаты и расчеты РФА представлены в таблице 2.

Таблица 2.

Результаты определения железа в образцах каменной муки базальтового порфирита

Nсчета, имп/с

Nср, имп/с

Ошибка, %

ω (Fe) в пересч. на Fe2O3, %

Образец 1

854

858,67

3,71

6,09

866

856

Образец 2

1408

1415,33

3,84

7,64

1417

1421

Образец 3

871

871,67

2,33

5,27

876

868

 

Таким образом, в ходе работы были проанализированы 3 пробы каменной муки на содержание в них железа. Наибольшее содержание приходится на образец, представляющий собой промытую каменную муку, наименьшее – на муку, полученную в лабораторных условиях.

 

Список литературы:
1. Афонин В.П. Рентгенофлуоресцентный силикатный анализ / В.П. Афонин, Т.Н. Гуничева, Л.Ф. Пискунова. – Новосибирск: Наука, 1984. – 225 с.
2. Смагунова А.М. Методы математической статистики в аналитической химии: учеб. пособие / А.Н. Смагунова, О.М. Карпукова. – Ростов н/Д: Феникс, 2012. – 346 с.