Пополнение базы хроматографических и спектральных данных по потенциальным средствам поджога (ЛВЖ и ГЖ)

Пополнение базы хроматографических и спектральных данных состоит в снятии хроматограмм и спектров флуоресценции, выпущенных в текущем году нефтепродуктов, а также различных технических жидкостей, не вошедших в базу данных ранних годов. Сформированная база данных товарных нефтепродуктов и смесевых растворителей помогает осуществлять качественный анализ представленных на исследование вещественных доказательств на предмет наличия в них следов ЛВЖ и ГЖ.

Цель исследования. Ознакомление с методами установления химического состава ЛВЖ и ГЖ и формирование базы спектральных данных на флуоресцентном спектрометре «Флюорат-02-Панорама» и газовом хроматографе «Кристалл-5000.2».

Объектом исследования являются товарные нефтепродукты и смесевые растворители, ввозимые и производящиеся на территории Республики Саха (Якутия). Ознакомление с основными методами анализа химического состава ЛВЖ и ГЖ. Проведение исследований и формирование базы спектральных данных с помощью хроматографии и флуоресцентной спектроскопии. Сформированная база позволит осуществлять качественный анализ представленных на исследование вещественных доказательств на предмет наличия в них следов ЛВЖ и ГЖ методом сравнения хроматограмм и спектров флуоресценции неизвестных проб со спектрами арбитражных проб.

Качественный анализ представленных на исследование вещественных доказательств на предмет наличия в них следов ЛВЖ и ГЖ методом сравнения хроматограмм и спектров флуоресценции неизвестных проб со спектрами арбитражных проб осуществляется сформированной базой данных. На данный момент ввозимые и производящиеся на территории Республики Саха (Якутия) нефтепродукты и смесевые растворители имеют собственную базу хроматографических данных, которые представлены в отчетах ФГБУ СЭУ ФПС ИПЛ по Республике Саха (Якутия). База спектральных данных нефтепродуктов и смесевых растворителей отсутствует. Это позволяет проводить качественный анализ вещественных доказательств, изымаемых сотрудниками органов дознания и направляемых на химическое исследование.

Пополнением и формированием базы спектральных данных товарных нефтепродуктов и смесевых растворителей для организации единой базы вместе с хроматографическими данными занимается Сектор судебных экспертиз ИПЛ. Исследования и формирование базы спектральных данных проводятся на флуоресцентном спектрометре «Флюорат-02-Панорама» и газовом хроматографе «Кристалл-5000.2».

Для установления компонентного состава, типа жидкости (например бензин это или дизельное топливо) и если остатки жидкости сохранились достаточно, то и опреления товарной марки продукта (например бензин А-76 или растворитель для лаков и красов №647) применяются инструментальные методы. Установление состава, разновидно­сти, групповой принадлежности, типа, марки и т.п. характеристик об­наруженного вещества и является, как правило, при экспертизе пожа­ров главной задачей.

Наиболее информативным методом анализа ЛВЖ и ГЖ является газовая хроматография с использованием капиллярных колонок. Она позволяет определять компонентный состав сложных смесей углеводородов, таких как бензины, дизельное топливо, растворители и иные органические жидкости, применяемые в качестве средств поджога. При подборе соответствующей фазы и условий проведения хроматографирования осуществляется разделение неизвестного вещества на отдельные компоненты, при котором устанавливается количество этих веществ и даже, частично или полностью, идентифи­цируются данные компоненты по параметрам удерживания. Для остатков нефтепродуктов газожидкостная хроматография позволяет установить такие важ­нейшие характеристики, как групповой, углеводородный и фракцион­ный составы. Так, например, с использованием капиллярных колонок удается выделить из легких и средних фракций до 150–200 компо­нентов. Хроматография (ГЖХ) – метод разделения и определения веществ, основанный на разделении компонентов смеси между двумя фазами – подвижной и неподвижной. Неподвижная (стационарная) фаза – твердое пористое вещество или плёнка жидкости, нанесённое на твёрдое вещество (сорбент), либо закреплённая на внутренней стенке капиллярной колонки. Подвижная фаза – представляет собой жидкость или газ протекающий через неподвижную фазу. Хроматограмма – совокупность пиков, отражающих состав анализируемой смеси. Время удерживания – это время от момента ввода анализируемой пробы до регистрации максимума пика на хроматограмме.

Флуоресцентная спектроскопия является одним из наиболее чувствительных и эффективных методов обнаружения интенсификаторов горения. Метод основан на способности ароматических углеводородов люминесцировать под воздействием света в видимой и ультрафиолетовой области спектра. С 80-х гг. прошлого века метод флуоресцентной спектроскопии применяется в пожарно-технической экспертизе при проведении лабораторных исследований светлых нефтепродуктов (бензины, дизельное топливо, керосины). Флуоресцентная спектроскопия (ФС) – метод обнаружения веществ, основанный на способности флуоресцировать (свечение атомов, молекул и других частиц на короткое время) под действием ультрафиолетовых лучей моно- и полициклических ароматических углеводородов, которые присутствуют в нефтепродуктах и некоторых смесевых растворителях не нефтяной природы.

В качестве растворителя используется н-гексан марки «особо чистый». Перед каждой съёмкой спектров хроматограмм и флуоресценции нужно снимать спектр растворителя и сравнивать его с уже имеющейся в базе. Бюретка и груша, используемые для забора гексана, не должны быть использоваться для забора других проб, во избежание попадания даже незначительных количеств примесей.

Согласно методу газожидкостной хроматографии, компоненты анализируемой смеси в соответствии со своими коэффициентами распределения селективно удерживаются неподвижной фазой до тех пор, пока не образуют отдельных полос, то есть зон в потоке подвижного носителя. Пробы исследуются на приборе «Кристалл-5000.2» производства СКБ «Хроматэк», снабженном пламенно-ионизационным детектором (ПИД). Чувствительность детектора составляет 10⁵%. Для анализа используется высокоэффективная кварцевая капиллярная колонка марки Zebron-50, на внутренние стенки которой нанесена жидкая фаза, состоящая из 50%-фенил- и 50%-диметилполисилоксанов. Такие колонки используются для разделения сложных смесей в температурном интервале от 40⁰С до 320⁰С. Длина колонки – 30 м, диаметр – 0,25 мм и толщина слоя пленки жидкой фазы – 0,25 мм. Объём анализируемой пробы 1 мкл. Газ-носитель – гелий.

В результате работы будет сформирована база спектральных данных товарных нефтепродуктов и смесевых растворителей, ввозимых и производящихся на территории РС(Я), как исходных, так и подвергнутых термическому воздействию. Сформированная база хроматографических и спектральных данных по потенциальным средствам поджога (ЛВЖ и ГЖ) позволит осуществлять качественный анализ представленных на исследование вещественных доказательств на предмет наличия в них следов ЛВЖ и ГЖ методом сравнения хроматограмм и спектров флюоресценции неизвестных проб со спектрами арбитражных проб.