Статья:

Пополнение базы хроматографических и спектральных данных по потенциальным средствам поджога (ЛВЖ и ГЖ)

Конференция: XLIII Студенческая международная заочная научно-практическая конференция «Молодежный научный форум: технические и математические науки»

Секция: Технические науки

Выходные данные
Григорьева Ч.А. Пополнение базы хроматографических и спектральных данных по потенциальным средствам поджога (ЛВЖ и ГЖ) // Молодежный научный форум: Технические и математические науки: электр. сб. ст. по мат. XLIII междунар. студ. науч.-практ. конф. № 3(43). URL: https://nauchforum.ru/archive/MNF_tech/3(43).pdf (дата обращения: 19.08.2018)
Лауреаты определены. Конференция завершена
Эта статья набрала 0 голосов
Мне нравится
Дипломы
лауреатов
Сертификаты
участников
Дипломы
лауреатов
Сертификаты
участников
на печатьскачать .pdfподелиться

Пополнение базы хроматографических и спектральных данных по потенциальным средствам поджога (ЛВЖ и ГЖ)

Григорьева Чэмэлиинэ Александровна
магистрант группы «Управление пожарной безопасностью» Горного института ФГАОУ ВО СВФУ им. М.К. Аммосова, РФ, Республика Саха (Якутия), г. Якутск
Федорова Лариса Лукинична
научный руководитель, канд. тех. наук, доцент, Горный институт ФГАОУ ВО СВФУ им. М.К. Аммосова, РФ, Республика Саха (Якутия), г. Якутск

 

Пополнение базы хроматографических и спектральных данных состоит в снятии хроматограмм и спектров флуоресценции, выпущенных в текущем году нефтепродуктов, а также различных технических жидкостей, не вошедших в базу данных ранних годов. Сформированная база данных товарных нефтепродуктов и смесевых растворителей помогает осуществлять качественный анализ представленных на исследование вещественных доказательств на предмет наличия в них следов ЛВЖ и ГЖ.

Цель исследования. Ознакомление с методами установления химического состава ЛВЖ и ГЖ и формирование базы спектральных данных на флуоресцентном спектрометре «Флюорат-02-Панорама» и газовом хроматографе «Кристалл-5000.2».

Объектом исследования являются товарные нефтепродукты и смесевые растворители, ввозимые и производящиеся на территории Республики Саха (Якутия). Ознакомление с основными методами анализа химического состава ЛВЖ и ГЖ. Проведение исследований и формирование базы спектральных данных с помощью хроматографии и флуоресцентной спектроскопии. Сформированная база позволит осуществлять качественный анализ представленных на исследование вещественных доказательств на предмет наличия в них следов ЛВЖ и ГЖ методом сравнения хроматограмм и спектров флуоресценции неизвестных проб со спектрами арбитражных проб.

Качественный анализ представленных на исследование вещественных доказательств на предмет наличия в них следов ЛВЖ и ГЖ методом сравнения хроматограмм и спектров флуоресценции неизвестных проб со спектрами арбитражных проб осуществляется сформированной базой данных. На данный момент ввозимые и производящиеся на территории Республики Саха (Якутия) нефтепродукты и смесевые растворители имеют собственную базу хроматографических данных, которые представлены в отчетах ФГБУ СЭУ ФПС ИПЛ по Республике Саха (Якутия). База спектральных данных нефтепродуктов и смесевых растворителей отсутствует. Это позволяет проводить качественный анализ вещественных доказательств, изымаемых сотрудниками органов дознания и направляемых на химическое исследование.

Пополнением и формированием базы спектральных данных товарных нефтепродуктов и смесевых растворителей для организации единой базы вместе с хроматографическими данными занимается Сектор судебных экспертиз ИПЛ. Исследования и формирование базы спектральных данных проводятся на флуоресцентном спектрометре «Флюорат-02-Панорама» и газовом хроматографе «Кристалл-5000.2».

Для установления компонентного состава, типа жидкости (например бензин это или дизельное топливо) и если остатки жидкости сохранились достаточно, то и опреления товарной марки продукта (например бензин А-76 или растворитель для лаков и красов №647) применяются инструментальные методы. Установление состава, разновидно­сти, групповой принадлежности, типа, марки и т.п. характеристик об­наруженного вещества и является, как правило, при экспертизе пожа­ров главной задачей.

Наиболее информативным методом анализа ЛВЖ и ГЖ является газовая хроматография с использованием капиллярных колонок. Она позволяет определять компонентный состав сложных смесей углеводородов, таких как бензины, дизельное топливо, растворители и иные органические жидкости, применяемые в качестве средств поджога. При подборе соответствующей фазы и условий проведения хроматографирования осуществляется разделение неизвестного вещества на отдельные компоненты, при котором устанавливается количество этих веществ и даже, частично или полностью, идентифи­цируются данные компоненты по параметрам удерживания. Для остатков нефтепродуктов газожидкостная хроматография позволяет установить такие важ­нейшие характеристики, как групповой, углеводородный и фракцион­ный составы. Так, например, с использованием капиллярных колонок удается выделить из легких и средних фракций до 150–200 компо­нентов. Хроматография (ГЖХ) – метод разделения и определения веществ, основанный на разделении компонентов смеси между двумя фазами – подвижной и неподвижной. Неподвижная (стационарная) фаза – твердое пористое вещество или плёнка жидкости, нанесённое на твёрдое вещество (сорбент), либо закреплённая на внутренней стенке капиллярной колонки. Подвижная фаза – представляет собой жидкость или газ протекающий через неподвижную фазу. Хроматограмма – совокупность пиков, отражающих состав анализируемой смеси. Время удерживания – это время от момента ввода анализируемой пробы до регистрации максимума пика на хроматограмме.

Флуоресцентная спектроскопия является одним из наиболее чувствительных и эффективных методов обнаружения интенсификаторов горения. Метод основан на способности ароматических углеводородов люминесцировать под воздействием света в видимой и ультрафиолетовой области спектра. С 80-х гг. прошлого века метод флуоресцентной спектроскопии применяется в пожарно-технической экспертизе при проведении лабораторных исследований светлых нефтепродуктов (бензины, дизельное топливо, керосины). Флуоресцентная спектроскопия (ФС) – метод обнаружения веществ, основанный на способности флуоресцировать (свечение атомов, молекул и других частиц на короткое время) под действием ультрафиолетовых лучей моно- и полициклических ароматических углеводородов, которые присутствуют в нефтепродуктах и некоторых смесевых растворителях не нефтяной природы.

В качестве растворителя используется н-гексан марки «особо чистый». Перед каждой съёмкой спектров хроматограмм и флуоресценции нужно снимать спектр растворителя и сравнивать его с уже имеющейся в базе. Бюретка и груша, используемые для забора гексана, не должны быть использоваться для забора других проб, во избежание попадания даже незначительных количеств примесей.

Согласно методу газожидкостной хроматографии, компоненты анализируемой смеси в соответствии со своими коэффициентами распределения селективно удерживаются неподвижной фазой до тех пор, пока не образуют отдельных полос, то есть зон в потоке подвижного носителя. Пробы исследуются на приборе «Кристалл-5000.2» производства СКБ «Хроматэк», снабженном пламенно-ионизационным детектором (ПИД). Чувствительность детектора составляет 105%. Для анализа используется высокоэффективная кварцевая капиллярная колонка марки Zebron-50, на внутренние стенки которой нанесена жидкая фаза, состоящая из 50%-фенил- и 50%-диметилполисилоксанов. Такие колонки используются для разделения сложных смесей в температурном интервале от 400С до 3200С. Длина колонки – 30 м, диаметр – 0,25 мм и толщина слоя пленки жидкой фазы – 0,25 мм. Объём анализируемой пробы 1 мкл. Газ-носитель – гелий.

В результате работы будет сформирована база спектральных данных товарных нефтепродуктов и смесевых растворителей, ввозимых и производящихся на территории РС(Я), как исходных, так и подвергнутых термическому воздействию. Сформированная база хроматографических и спектральных данных по потенциальным средствам поджога (ЛВЖ и ГЖ) позволит осуществлять качественный анализ представленных на исследование вещественных доказательств на предмет наличия в них следов ЛВЖ и ГЖ методом сравнения хроматограмм и спектров флюоресценции неизвестных проб со спектрами арбитражных проб.

 

Список литературы:
1. Баратов А.Н. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов и средства их тушения: Справочное издание: в 2-х книгах. Книга 1 / А.Н. Баратов, А.Я. Корольченко, Г.Н. Кравчук и др. – М.: Химия, 1990.
2. Чешко И.Д. Осмотр места пожара. Метод. пособие / И.Д. Чешко, Н.В. Юн, В.Г. Плотников и др. – М. ВНИИПО, 2004.